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噻奈普汀酸的合成

發(fā)表時間:2022-01-06

噻奈普汀酸白色固體,密度為1.38 g/cm3,熔點為129-131°C,沸點為609.2oC 。


合成:


27.6g(0.16mo1)新蒸餾過的7-氨基庚酸乙酯溶于40ml硝基甲烷,在劇烈攪拌下,把該溶液一次性加到26.2g(0.08mo1)5,8-二氯-10-二氧-11-甲基二苯并[c,f]硫雜氮雜卓懸浮于120ml硝基甲烷的溶液,在55℃ 加熱30min。真空濃縮,剩余物溶入水。用乙醚提取,提取液濃縮至干,得36g粗酯化物。


30g(0.065mo1)該粗酯化物和2.8g(0.07mo1)氫氧化鈉在75ml乙醇和25ml水中,回流1h。減壓蒸去乙醇,剩余液溶入150ml水。該水溶液用75ml氯仿提取2次后,減壓蒸去水。將鈉鹽溶人150ml氯仿,用無水硫酸鈉干燥后,加入無水乙醚使產(chǎn)物析出。過濾收集,用乙醚洗,50℃干燥,得13g噻奈普汀鈉,熔點180℃(分解)。


杭州九逸生物醫(yī)藥科技有限公司主要從事醫(yī)藥中間體的化學(xué)合成工藝研究、技術(shù)開發(fā)、公斤級至噸位級規(guī)模原料藥,化學(xué)中間體生產(chǎn)與銷售,主營產(chǎn)品有苯達莫司汀中間體,賽樂西帕中間體,噻奈普汀中間體等。

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